Самодельный тест на кН

Модераторы: Ancistrus, Leo Angel, Олег

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Самодельный тест на кН

#1

Сообщение DmitryyDAS »

Карбонатная жёсткость или кН – это важнейший параметр аквариумной воды. Она характеризует содержание в воде гидрокарбонат-ионов НСО3. Данный параметр воды оказывает непосредственное влияние на рН и нуждается в регулярном измерении. При слишком высоком значении кН – растения замедляют свой рост, нарушается всасывание микроэлементов. Также, вода с высоким кН непригодна для содержания целого ряда рыб привезённых из тропических водоёмов с «чёрной» водой. С другой стороны, есть рыбы, которые напротив, требуют воду с высоким значением кН (африканские цихлиды и т. д.).
Для контроля кН, аквариумисты используют покупные капельные тесты различных производителей. Они просты в использовании и сравнительно недороги. Единственный их недостаток – маленький объём реагента (всего 10-50мл), что может быть неудобным, при тестировании воды из нескольких аквариумов. При желании, данный тест можно изготовить самому в количестве нескольких литров и за очень небольшие деньги, что особенно актуально при использовании его в аквариумных хозяйствах и магазинах.


Итак, начнём с теории:)
Принцип работы теста кН заключается в реакции между гидрокарбонат-ионами НСО3 в воде и кислотой в тесте. В тестируемую воду из аквариума по каплям добавляют кислоту. С каждой каплей кислоты, ионов НСО3 в воде становиться всё меньше. Они реагируют с ней (кислотой), образуя углекислый газ и воду. Кислота тоже исчезает, давая соль и воду. Когда ионы НСО3 заканчиваются, следующая капля кислоты оказывается лишней, она ни с чем не реагирует. Для фиксации этого момента в тестируемую воду добавляют рН индикатор. Как только в воде появилась лишняя капля кислоты – вода подкисляется и индикатор меняет цвет. По количеству израсходованных капель кислоты можно судить о содержании ионов НСО3 (о кН). Для удобства, концентрацию кислоты подбирают такой, чтобы одна её капля реагировала с количеством ионов НСО3 соответствующим одной единице кН. Тогда, тестирование сводится к подсчёту числа капель теста до момента изменения окраски индикатора. Число капель будет равно значению кН! Индикатор можно добавить к раствору кислоты заранее, что делает тест однокомпонентным.

Практическая часть!
Как уже отмечалось, для приготовления теста потребуется кислота и рН индикатор.

1. Кислота должна быть сильной одноосновной и не реагировать с посторонними ионами в воде (Са, Мg, Fe и т. д.). Самым оптимальным вариантом является использование соляной кислоты HCL. Уксусная кислота хуже, поскольку она намного слабее. Что же касается серной или лимонной кислот – их лучше не использовать. Так, серная кислота может реагировать с ионами HCO3, давая сперва кислые ионы HSO4, и только потом SO4. Это обстоятельство смещает точку эквивалентности, затрудняя подбор рН индикатора. Лимонная кислота может вести себя непредсказуемо, реагируя с различными ионами, образуя буферные системы. К тому же, она слабая – поэтому область скачка титрования значительно уменьшается.

Продолжение следует………......................… :)
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#2

Сообщение DmitryyDAS »

Странно, у меня почему-то исчезла кнопка для редактирования сообщения - "правка", поэтому продолжение тут :)

Где же достать соляную кислоту – спросите вы!) В принципе, это достаточно распространённое вещество! Купить её можно в магазинах химических реактивов или на радиорынках в отделе химии. Основная сложность заключается в приготовлении раствора кислоты с заданной концентрацией. Проценты, указанные на этикетке емкости с кислотой, скорее всего, окажутся далеки от истинной её концентрации.
Чтобы упростить процедуру приготовления раствора, я рекомендую приобрести соляную кислоту в виде фиксанала (стандар-титра). Он представляет собой стеклянную ампулу с раствором кислоты. Если содержимое ампулы растворить в одном литре воды – мы получим раствор с концентрацией 0,1моль/л – это очень удобно! Фиксанал стоит копейки, найти его можно у химиков-аналитиков или в магазинах химреактивов.
Формула для расчёта требуемой концентрации кислоты (в грамм/литр) имеет вид:

(0,35663 * V1 * М)/(1000 * V2), где

V1(мл) – объём тестируемой воды (обычно, он равен 5 мл),
V2 (мл) – объём одной капли раствора кислоты (0,03-0,05мл),
М (г/моль) – молярная масса кислоты (для HCL она равна 36,4606, для CH3COOH (уксусная кислота) - 60,0526).

Для получения концентрации в моль/л, из формулы нужно исключить М.

Объём капли V2 следует определить экспериментальным путём. Для этого наливаем в будущую ёмкость для кН теста отмеренное количество воды и, выдавливая воду через капалку в крышке, считаем количество капель. Потом просто делим объём воды (в мл) на количество капель и получаем объём одной капли.

продолжение следует....
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#3

Сообщение DmitryyDAS »

При отсутствии стандар-титра кислоты, требуемый раствор можно приготовить методом подбора и сравнения с фирменными тестами на кН.

2. Индикатор. Выбор индикатора обусловлен положением скачка титрования.

При использовании соляной кислоты, точка эквивалентности немного смещена в кислую область (точно не скажу, лень считать и рисовать график:) Индикатор должен менять цвет в кислой области. В качестве такого используют метиловый оранжевый . Что касается бромтимолового синего, у него переход окраски в нейтральной области рН. Данное обстоятельство может вносить незначительную погрешность в измерение кН (для нас аквариумистов - эта погрешность не важна). А вот, фенолфталеин – уже, но подойдёт.

При использовании уксусной кислоты
, скачёк титрования вроде бы (считать нужно:) смещён в щелочную область. К тому же он небольшой, поскольку уксусная кислота – слабая. В этом случае, фенолфталеин может подойти, а метиловый оранжевый – уже нет.

В общем, как-то так :)
У меня, к сожалению, закончился фиксанал HCL. В сентябре возьму ампулку в лаборатории и приготовлю нижеописанный тест.
А пока только теория!
Если возникнут вопросы – не стесняйтесь, спрашивайте :victory:
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#4

Сообщение Aurzoon »

Что-то я чуть запутался в голове...

Вот есть фиксанал соляной кислоты. Измерили объём капли "капалки". Допустим, 0.05мл. В каком объёме растворять фиксанал? Литрах в 4-5, навскидку?
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#5

Сообщение Aurzoon »

Другой вопрос возник. Если мы растворим ампулу фиксанала HCl в литре воды, то какая концентрация кислоты там будет, в %%? Что-то у меня мозг чем ближе вечер, тем фиговее работает...
Т.е., грубо говоря, если мы растворим капсулу фиксанала в 100мл воды (вернее - доведём её объём до 100 мл), то получим раствор, в 100мл воды будет растворено 3.6406г соляной кислоты? Можно сказать, что мы получили 3.64%-ый раствор соляной кислоты?

Я просто к тому, что растворять в 4-5 литрах воды - это перебор, дома оно столько не нужно, а вот если растворить в 100 мл, а полученный раствор доводить частями до нужной концентрации - это куда удобнее. Скажем, взять 1 мл такого раствора и его уже растворять - это всяко удобнее, да и для других целей может понадобиться, например, в тесте на нитраты, например, используется 3.5% раствор соляной кислоты, что, в общем-то было бы удобно, потому что практически на то и выходит, и по сути от одного раствора отплясывать можно, для kH - растворяем дальше, а для нитратов - он готов фактически. Я правильно рассуждаю? Поправьте, если что.
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#6

Сообщение Aurzoon »

Т.е., моя логика такова: растворяем ампулу фиксанала в 100 мл воды. Получаем 0.1 моль в 100 мл. Нам нужна концентрация 0.02 моль/л. Берём из раствора 1 мл (получаем в нём 0.001 моль). Доводим водой до объёма 50 мл, получаем концентрацию 0.001 моль/ 50 мл (что эквивалентно 0.02 моль/л). Правильно получается? В итоге мы получили требуемую концентрацию в объёме 50 мл или нет?
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#7

Сообщение Aurzoon »

Понимаю, что тут срабатывает "правило повара": чем больше кастрюля, тем меньше шансов пересолить (в данном случае, чем в большем объёме растворяем, тем меньше итоговая погрешность), но всё-таки. Если такой раствор прокалибровать по объёму эталонного раствора, то можно пользоваться и им. Посчитать, какой объём именно итогового раствора накрывает один градус kH и иметь в виду.
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#8

Сообщение Aurzoon »

Задумался тут, чем сломать ампулу фиксанала, если нет стеклянной воронки и стеклянного пробойника, чтоб весь раствор попал в колбу...

Есть маленькая пластиковая воронка, мерная колба на 100 мл, куда я планировал её и слить. Воронка маловата кажется, однако... Если только налить немного воды в банку какую-нибудь, разбить её там, а потом вылить содержимое в колбу...
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#9

Сообщение Aurzoon »

Тут вот ещё вопрос возник попутно, в процессе подгонки... В случае, допустим, метилоранжа, наглядно это будет выглядеть как резкая смена цвета, а с случае бромтимолового синего цвет начинает плавно меняться, пробегая весь нейтральный диапазон pH. Во втором случае мы считаем число капель на начало смены цвета или по факту установления окончательного жёлтого цвета? И как можно сузить его диапазон, чтобы изменение также выглядело, скачком. В тетровском тесте так и происходит, но у меня только мысль, что там используется бромкрезоловый зелёный (3.8-5.4), но можно ли как-то сдвинуть или всё-таки сузить интервал у бромтимолового синего?
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#10

Сообщение DmitryyDAS »

Ой, столько вопросов возникло! :)
Отвечаю с опозданием, наверное, уже удалось разобраться с фиксаналом)
Aurzoon писал(а):а с случае бромтимолового синего цвет начинает плавно меняться, пробегая весь нейтральный диапазон pH
Если титровать солянкой - цвет поменяется резко!!!
Aurzoon писал(а):можно ли как-то сдвинуть или всё-таки сузить интервал у бромтимолового синего?
Этот вопрос уходит глубоко в органическую химию..
Aurzoon писал(а):Т.е., моя логика такова: растворяем ампулу фиксанала в 100 мл воды. Получаем 0.1 моль в 100 мл. Нам нужна концентрация 0.02 моль/л. Берём из раствора 1 мл (получаем в нём 0.001 моль). Доводим водой до объёма 50 мл, получаем концентрацию 0.001 моль/ 50 мл (что эквивалентно 0.02 моль/л). Правильно получается? В итоге мы получили требуемую концентрацию в объёме 50 мл или нет?
вроде да))
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#11

Сообщение Aurzoon »

Да, фиксанал разбил успешно. :)

Ну вот раствор такой вот конценрации, что посчитали - титрирование им пяти миллилитров проходит все цвета перехода, от голубого до жёлтого без примеси зелёного. Последняя капля - там как раз и получается между "зелёный на грани восприятия" - "радикально жёлтый". И вот эта последняя капля она переводит цвет из варианта "похоже, что уже всё" в вариант "вот теперь точно жёлтый". Непонятно для меня как-то. Вроде бы буфер должен держать и давать резкий провал pH, а на деле выходит, что плавный переход. Что не так - не понимаю.
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#12

Сообщение DmitryyDAS »

Aurzoon писал(а):там как раз и получается между "зелёный на грани восприятия" - "радикально жёлтый".
Всё нормально, большинство фирменных тестов так себя и ведут!
Aurzoon писал(а):И вот эта последняя капля она переводит цвет из варианта "похоже, что уже всё" в вариант "вот теперь точно жёлтый".
Это и есть последняя капля, её следует учесть :)
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#13

Сообщение Aurzoon »

Т.е. считаем до полного изменения окраски ниже пределов определения индикатора. Понятно. Но просто странно, что именно окраская меняется не резко. Я думал почему-то, что при "заполнении" буфера kH он вообще будет держать pH на стартовом уровне, и когда буфер будет заполнен, то будет просто провал с резкой сменой окраски, а, получается, что не так...
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#14

Сообщение DmitryyDAS »

Я сегодня достал фиксанал HCL, на выходных опробую...))
 

Аватара пользователя
Олег
Администратор
Администратор

Re: Самодельный тест на кН

#15

Сообщение Олег »

Вы тут такие умные разговоры разговариваете,
прям горжусь, что у нас на форуме есть такие замечательные люди !
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#16

Сообщение Aurzoon »

DmitryyDAS писал(а):Я сегодня достал фиксанал HCL, на выходных опробую...))
Ну что, получилось попробовать? :)
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#17

Сообщение DmitryyDAS »

Попробовал и пришёл к выводу, что бромтимоловый синий не лучший выбор для подобного теста!
В точке эквивалентности действительно очень трудно определить на глаз переход цвета.
Я сравнил данный индикатор (БтС) с фирменным SERAвсксим.
Вот что получилось:
в обоих пузырьках по 6 капель жидкости (кН воды = 7)


добавил седьмую каплю:


Т. о.: нужно искать другой индикатор или смесь индикаторов…
Как вариант, можно исследовать состав СЕРАвского теста, но это довольно трудоёмкая задача (потребуется выбросить на это дело десяток бутылочек с тестом а то и больше).
Ещё я пробовал метиловый оранжевый – вполне нормальный результат, но СЕРАвскому сине-жёлтому индикатору, конечно, сильно уступает.
У СЕРЫ, кстати, какой-то хитрый состав: капли реагента быстро тонут в исследуемой воде)
На следующей недели попробую поставить ТСХ фирменного реагента SERA...
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#18

Сообщение Aurzoon »

В статье Карена Саманяна используется смесь метилового красного и бромкрезолового зелёного.

Только вот где их купить в количестве десятка грамм... Редкие у нас магазины химреактивов не хотят продавать такое количество, им килограммами подавай заказы.
 

Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой

Re: Самодельный тест на кН

#19

Сообщение Aurzoon »

Я думаю, что в том же серовском тесте используется бромкрезоловый зелёный. У него чуть в более кислой стороне интервал и переход идёт из голубого в жёлтый сразу. Видимо, он и используется. Правда, оранжевый ли он в растворе (кислоты?) - не знаю, нет его у меня. Или в спирте с кислотой. Смесь его и метилового красного оранжевая, но там переход в более красный цвет происходит, а не в жёлтый.
 

Аватара пользователя
DmitryyDAS
Житель форума
Житель форума

Re: Самодельный тест на кН

#20

Сообщение DmitryyDAS »

Бромкрезоловый зелёный сам по себе может дать положительный результат, ибо у него рН перехода как раз в нужной области:

А вообще, если глаз нормально различает жёлтый и оранжевый, вполне подходит обыкновенный метилоранж, по крайней мере, я отчётливо увидел переход, совпадающий с переходом СЕРАвского теста.
К тому же, этот индикатор и используют аналитики.
Последний раз редактировалось DmitryyDAS 15 сен 2012, 23:18, всего редактировалось 1 раз.
 



Поддержать проект через Яндекс

Поддержать проект через PayPal


Ответить

Вернуться в «Очумелые ручки»