Попытка классической колориметрии

Модератор: Ancistrus

Ответить
Участники темы
11
5
1
1
1
1
Аватара пользователя
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#1

Сообщение Lepus_Nemo »

Здравствуйте.
Меня давно не удовлетворяло сравнение цвета раствора с цветовой шкалой на нитраты. Как-то слишком похожи оттенки на 5 мг/л, 10 мг/л и 20 мг/л.
Я решил провести классическую колориметрию со стандартами, как описано в учебниках, и делали в начале XX века до эпохи электрических приборов.
Приведу всю методу для её перепроверки - расчеты концентраций там на уровне старших классов средней школы или курса вводных занятий аналитики вуза.
Помним, что молекулярный вес нитрата калия 101 и в 101 г его содержится 62 г нитрата.
Навеску 800 мг калия азотнокислого растворил в 250 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Для изготовления рабочего раствора взял пипеткой 5 мл и довел до 100 мл в мерной колбе. Приготовление стандартных растворов:
5 мг/л - 5 мл рабочего раствора довел до 100 мл в мерной колбе.
10 мг/л - 10 мл рабочего раствора довел до 100 мл в мерной колбе.
Результат на фото (качество - размер!):
Изображение

Н-да-с-с-с!!!
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

zepko
Новичок
Новичок

Re: Попытка классической колориметрии

#2

Сообщение zepko »

Это jbl тесты?
 
Аватара пользователя

Белый
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#3

Сообщение Белый »

да это жаба.
Lepus_Nemo, уважаемый, подскажи пожалуйста как мне поступить. тоже хочу отколибровать для себя тесты. но нитрата калия нет, зато есть азотная кислота. можно с ней так же?
делись знаниями, это путь к бессмертию.
https://floor.doctorboat.ru
 
Аватара пользователя

Понтелей
Новичок
Новичок

Re: Попытка классической колориметрии

#4

Сообщение Понтелей »

Я нитраты колировал каливой селитрой, тоже непонятки были по цвету. Теперь другая проблема- сомневаюсь в адекватности показаний)))
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#5

Сообщение Lepus_Nemo »

С азоткой проще - молекулярная масса 63, единицей в принципе можно пренебречь. Но у вас какая кислота концентрированная (дымящая)? Разведеная? Если разведеная, то какова концентрация?
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Белый
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#6

Сообщение Белый »

на этикетке написано:
Азотная кислота ЧДА. ГОСТ 4461-77 изм 1,2
делись знаниями, это путь к бессмертию.
https://floor.doctorboat.ru
 
Аватара пользователя

туманность
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#7

Сообщение туманность »

Это очень интересно. :head: Но я слабо поняла. Почитаю ещё позже, когда появятся тесты капельные и у меня - надеюсь, понятнее будет, что, как и зачем.
А вот в прежние времена...Изображение
ИзображениеИзображение
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#8

Сообщение Lepus_Nemo »

Белый писал(а):на этикетке написано:
Азотная кислота ЧДА. ГОСТ 4461-77 изм 1,2
При открывании "дымит"? Или нет?
Тогда так:
1. Исходный раствор 500 мг/л: 500 мг HNO3 в 1000 мл дистиллированной воды. Плотность концентрированной азотки (98% - дымящей) 1,51 мл. В этом случае 0,5 г делим на 1,51 г/мл получим 0,33 мл. То есть 0,33 мл дымящей азотной кислоты в 1 литре дистиллированной воды даст концентрацию нитрат иона 500 мг/л. Если у вас азотная кислота имеет плотность 1,2 г/мл, то её концентрация равна 35%. Если проценты по весу то чтобы внести 500 мг надо взять 0,5*100/35=1,428г 35% раствора кислоты. Пересчитаем на объём: 1,43/1,2=1,19 мл. То есть 1,2 мл азотной кислоты с плотностью 1,2 развести в 1 литре дистиллированной воды для получения исходного раствора 500 мг/л Или 0,5 мг в 1 миллилитре.
2 Приготовление рабочих растворов стандартов:
а) 5 мг/л: 0,5 мг в 100 мл. То есть 1 мл исходного раствора довести до 100 мл дистиллированной водой
б) 10 мг/л: 1 мг в 100 мл. То есть 2 мл исходного раствора довести до 100 мл дистиллированной водой

Для повышения точности желательно использовать химическую посуду: мерные колбы и пипетки. Или хотя бы достаточно точно отмерить указанные объёмы: 1000 мл, 100 мл, 1,2 мл, 0,33 мл, 1 и 2 мл.

Для подобного исходного раствора 0,5 мг/л нитрата растворить 814 мг KNO3 в 1 литре дистиллированной воды.
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Белый
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#9

Сообщение Белый »

есть электронные весы. с точностью до 0,00 гр. можно принять 1мл кислоты за 1гр?
кислоту никогда не открывал. сделал прокол шприцом во внутренней пробке. через него и набираю. не проливается и нет опасности выплеснуть нечаянно.
если лить по верх воды то появляется "дым"
открыл - не дымит.
я правильно понимаю? что 5ти кубовый шприц это 5мл. раствора. т.е. ровно по делениям легко можно набрать 1,2мл.
делись знаниями, это путь к бессмертию.
https://floor.doctorboat.ru
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#10

Сообщение Lepus_Nemo »

Тогда проще взвесить. Затарировать пеницилляшку и отвесить: капельками туда азотку до нужной массы. Масса приведена. Если 98%, то 0,50 г, если 35% то 1,43 г. О! Взвесте 1 мл, взятый 2 мл шприцем. Если буде близко к 1,5 г, то это концентрированная... 1мл будет весить близко к 1,2 то 35% азотка.
Если 5 кубиковый шприц, то там цена деления 0,2 мл - то есть между 1 и 2 мл должно быть пять делений. Так вот 1,2 мл это 1 мл и одно деление сверх него
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Белый
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#11

Сообщение Белый »

Lepus_Nemo писал(а):Если 5 кубиковый шприц, то там цена деления 0,2 мл - то есть между 1 и 2 мл должно быть пять делений. Так вот 1,2 мл это 1 мл и одно деление сверх него
и я про это. можно не париться с весами.
делись знаниями, это путь к бессмертию.
https://floor.doctorboat.ru
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#12

Сообщение Lepus_Nemo »

Упустил время... Плотность растворов азотной кислоты - тыц.
Взвесте 1 мл и получите плотность при 20-25 градусах - г/см3
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Белый
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#13

Сообщение Белый »

взвесил 1,5мл - получил 2,27гр.
ели пересчитать то 1мл будет весить 1,52. Получается у меня 100% кислота? но ведь не "дымит"
делись знаниями, это путь к бессмертию.
https://floor.doctorboat.ru
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Re: Попытка классической колориметрии

#14

Сообщение Lepus_Nemo »

Категорически приветствую!
Если уж взвешивать не 1 мл, то лучше 5 и разделить уже на 5 - точнее будет.
А так если 98%, то лучше отвесить 0,5 г и в 1 литр воды.
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#15

Сообщение Lepus_Nemo »

Здравствуйте.
Теперь колориметрия тестов НИЛПА и SERA.

Оговорю один момент.
У меня нет столько флакончиков - пластиковых НИЛПы и стеклянных от SERA, чтобы сравнивать со шкалами от производителей. Да и в случае НИЛПА - шкала-кружок на нитрат у неё считай никакая.
Насыщенность цвета зависит от вещества, его концентрации и толщины слоя жидкости.
Посему использовал одинаковые флакончики от ЖиБиЭЛь.

Решил чуток усложнить изготовления растворов. Кому не интересно может пропустить.
Имею мерные колбы 500 мл, 250 мл, 100 мл и пипетки на 5 мл.
Нитрат.
5 мг/л. 0,005 г/л. В 100 мл соответственно должно содержаться 0,0005г
Для разведения именно столько - 0,0005 г должно содержаться в 5 мл
Отсюда в 250 мл должно содержаться 0.0005*250/5 = 0,025г
В 5 мл - 0,025 г, а в 500 мл должно содержаться нитрата 500*0,025/5=2,5 г
Переводим массу нитрата в массу калия нитрата, помня что молярная масса нитрата 62, а калия нитрата 101.
Отсюда: 2,5*101/62= 4,073г

Растворяем 4,073г калия нитрата в мерной колбе на 500 мл и доводим дистиллированной водой до метки. Переливаем в колбу. Отбираем 5 мл и доводим в мерной колбе на 250 мл до метки. Получаем исходный раствор.
Рабочий раствор на 5 мг/л
5 мл исходного раствора доводим в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой до метки. Перелить в колбочку.
Рабочий раствор на 10 мг/л
10 мл исходного раствора доводим в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой до метки. Перелить в колбочку.
Рабочий раствор на 15 мг/л
15 мл исходного раствора доводим в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой до метки. Перелить в колбочку.

Результат колориметрии с помощью теста от НИЛПА во флакончиках ЖиБиЭЛь.

 


Теперь фосфат.
1 мг/л. 0,001 г/л. В 100 мл соответственно должно содержаться 0,0001г
Для разведения именно столько - 0,0001 г должно содержаться в 5 мл
Отсюда в 250 мл должно содержаться 0.0001*250/5 = 0,005г
В 5 мл - 0,005 г, а в 500 мл должно содержаться нитрата 500*0,005/5=0,5 г
Переводим массу нитрата в массу калия фосфата однозамещённого (так как KH2PO4 не гигроскопичен), помня что молярная масса фосфата 94, а калия фосфата однозамещённого 135.
Отсюда: 0,5*135/94= 0,72г

Растворяем 0.72г калия фосфата однозамещённого в мерной колбе на 500 мл и доводим дистиллированной водой до метки. Переливаем в колбу. Отбираем 5 мл и доводим в мерной колбе на 250 мл до метки. Получаем исходный раствор.
Рабочий раствор на 0,5 мг/л
2,5 мл исходного раствора доводим в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой до метки. Перелить в колбочку.
Рабочий раствор на 1 мг/л
5 мл исходного раствора доводим в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой до метки. Перелить в колбочку.

Результат колориметрии с помощью теста от SERA во флакончиках ЖиБиЭЛь.

 
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#16

Сообщение Lepus_Nemo »

Здравствуйте.
Сделал ещё растворы имея мерную посуду на 1 литр и на 500 мл - рабочие растворы как раз на 500 мл.
Может кто-нибудь перепроверит расчёты и ткнет в неверный результат?
Или может кому пригодиться....

Рабочие растворы нитрата на 500 мл:

5 мг/л соответственно 2,5 мг в 500 мл
Пропорция:
2,5 мг - 5 мл
Х - 1000 мл
Х=1000*2,5/5=500 мг
Помня, что молярная масса калия нитрата 101, а нитрата 62, а 500 мг - 0,5 г составляем пропорцию:
Х - 101
0,5 - 62
Х=0,5*101/62=0,815 г

Исходный раствор
В 1 литре дистиллированной воды растворить 0,815г калия нитрата, в 2 литрах 1,63 г соответственно.
Рабочие растворы
5 мг/л - 5 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.
10 мг/л - 10 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.
15 мг/л - 15 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.
20 мг/л - 20 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.
25 мг/л - 25 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.

Рабочие растворы фосфата на 500 мл:

1 мг/л соответственно 0,5 мг в 500 мл
Пропорция:
0,5 мг - 5 мл
Х - 1000 мл
Х=1000*0,5/5=100 мг
Помня, что молярная масса калия фосфата однозамещенного 135, а фосфата 94, а 100 мг - 0,1 г составляем пропорцию:
Х - 135
0,1 - 94
Х=0,1*135/94=0,144 г

Исходный раствор
В 1 литре дистиллированной воды растворить 0,144г калия фосфата однозамещенного, в 2 литрах 0,3 г соответственно.
Рабочие растворы
0,5 мг/л - 2,5 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.
0,75 мг/л - 3,75 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.
1 мг/л - 5 мл исходного раствора добавить к дистиллированной воде и довести до 500 мл.

Недостаток - нужны точные весы... Дистиллированная вода... И очень желательна точная мерная посуда - желательны мерные колбы и пипетки.
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#17

Сообщение Lepus_Nemo »

Здравствуйте.
Продолжу.
По НИЛПА.
Если хотите более точно различить окраску в районе 5 мг/л 10 мг/л 15 мг/л нитрата, то действительно лучше увеличить объём пробы до 10 мл и удвоить количество реагентов. А для концентраций 15 мг/л 20 мг/л 25 мг/л лучше оставить объём и количество реактивов согласно инструкции...

Вот фото с удвоенным объёмом и удвоенным количеством реактивов:

 
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#18

Сообщение Lepus_Nemo »

Здравствуйте.
Нус. Теперь имею достаточно стаканчиков НИЛПА для колориметрии. Итак!

Нитрат. Растворы стандартов те же, описанные последними.
5 мг/л

 

10 мг/л

 

15 мг/л

 

20 мг/л

 


Колориметрия аквариумной воды с теми же стандартами нитрата

 



Фосфат
0,5 мг/л

 

0,75 мг/л

 

1 мг/л

 

Колориметрия аквариумной воды с теми же стандартами фосфата

 

Фосфаты съедены... Внес 0,5 мг/л
Спустя сутки:

 
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 
Аватара пользователя

Ю.В.
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#19

Сообщение Ю.В. »

Фосфат, похоже, точнее показывает?
Щоб лани широкополі,
І Дніпро, і кручі
Стали вам поперек горла
Москалі смердючі!
 
Аватара пользователя

Автор темы
Lepus_Nemo
Житель форума
Житель форума

Попытка классической колориметрии

#20

Сообщение Lepus_Nemo »

Ю.В., похоже на то...
На фосфат реакция более стабильна - классическая фосфорномолибденовая синь.
"Содержание решетчатых апоногетонов — дело хлопотное, сложное, чреватое горечью невосполнимых потерь...."
"Растючка в аквариуме соседа всегда зеленее. И нету водорослей. Но Вы и не предствляете каких усилий это ему стоит."
 


Поддержать проект через PayPal


Ответить

Вернуться в «Общие вопросы аквариумистики»