Самодельный тест на фосфаты

Модераторы: Олег, Leo Angel, moli, kvit, Тильда

Самодельный тест на фосфаты

Сообщение smirnov.alexandr » 30 авг 2012, 07:05

При выращивании растений полезно знать содержание фосфатов в аквариумной воде. В некоторых случаях он необходим для борьбы с водорослями. Тесты, имеющиеся в продаже довольно дорогие и не всегда доступны. Это и подтолкнуло к созданию этого теста.

Вариант намба уан!

Для теста необходимо:

1. Аммоний молибденовокислый. Этот реактив куплен в магазине садовых удобрений. Продавался как препарат, содержащий молибден в качестве микроэлемента вот в такой упаковке:
Изображение
Изображение
Позже в тех же магазинах появился препарат более чистый, продукт из «хим. реактивов»



2. Аскорбиновая кислота. Продается в аптеках в сухом виде в пакетиках по 2,5 грамма.



Приготовление реактивов:

Реактив №1: Аммоний молибденовокислый 1% раствор - 100 мг аммония молибденовокислого растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. При этом раствор получается слегка мутноватым. Через 30-60 минут становится прозрачным без образования осадка.

Реактив №2: Аскорбиновая кислота 10% раствор – 1 грамм аскорбиновой кислоты растворить в 10 мл осмотической или дистиллированной воды. Получившийся раствор может иметь едва заметный желтоватый оттенок.



Ход определения:

В чистую лабораторную пробирку среднего размера налить 10 мл исследуемой воды. При этом уровень воды должен быть около 10 см. Добавить 10 капель реактива №1. Закрыть чистой резиновой пробкой, перемешать раствор, перевернув пробирку 2-3 раза. Добавить 10 капель реактива №2, закрыть пробкой и перемешать тем же способом. Сразу должен появиться желтоватый оттенок. Через 2 минуты сравнить цвет жидкости в пробирке со шкалой. При этом смотреть на пробирку сверху.

Шкала для сравнения:
Изображение
Для повышения устойчивости раствора аммония молибденовокислого при хранении в него можно добавить серную или азотную кислоту до рН = 2,0…3,0. рН полученного раствора можно проверить индикаторной бумагой. Органические кислоты (лимонную, уксусную и др.) использовать нельзя, в их присутствии молибдат аммония может восстанавливаться до метиленовой сини без присутствия фосфатов. С соляной кислотой наблюдалось снижение чувствительности теста.

Чувствительность теста можно значительно повысить, если вместо аскорбиновой кислоты использовать хлорид олова (II). Реакция должна идти в кислой среде, поэтому в обязательном порядке в первый реактив с аммонием молибденовокислым добавляется кислота. Обычно используется серная, реже азотная кислота. Водные растворы хлорида олова (II) не устойчивы, поэтому в качестве растворителя используют глицерин, либо разбавленную соляную кислоту. Также возможно использование хлорида олова (II) в сухом виде. Методика теста в таком виде требует доработки.



Примечание:

- Для дозирования реактивов по каплям использовался одноразовый шприц без иглы.

- При приготовлении реактивов достаточна точность навесок сухих веществ +/-10%. Такой разброс в концентрации реактивов на результат существенно не влияет.

- Чувствительность теста вполне приемлемая. Он уверенно показывает 0 мг/литр (окраска раствора практически желтая) и концентрацию 0,2 мг/литр PO4 (желто-зеленый оттенок). На растворах с этими концентрациями проводил измерения несколько раз – результат стабильный. Можно «поймать» и концентрацию 0,1 мг/литр. Окраска раствора с такой концентрацией фосфатов заметно отличается от контрольной пробирки с дистиллированной водой. Только в этом случае для наглядности лучше проводить тестирование аквариумной воды одновременно с контролем на дистилляте для сравнения цвета.

- Шкала сравнения составлена из растворов нитрофоски с известным содержанием фосфатов. Пробирки сфотографированы при боковом освещении металло-галогеновой лампой (HQI-TS 150/NDL UVS (4200K)). Выполнена небольшая коррекция цветопередачи в графическом редакторе.

- Результаты теста вполне совпадают с показаниями теста Red Sea на фосфат-ион (PO4). Этим тестом параллельно проводились измерения на растворах фосфатов с одинаковой концентрацией.

Вариант намба ту!

Во втором варианте тест приближен к стандартным методам для качественного и количественного определения фосфатов. Приготовить тест можно при минимальным опыте работы с химическими реактивами.
Для приготовления необходимо:
1. Аммоний молибденовокислый
2. Серная кислота концентрированная (подойдет электролит для кислотных аккумуляторов с плотностью 1,27-1,28 г/см3).
3. Металлическое олово или припой ПОС-61 (распространенный припой среди радиолюбителей, содержит 61% олова и 39% свинца).
4. Медный купорос (сульфат меди (II) – CuSO4*5H2O).
5. Хлорид натрия (поваренная соль, лучше «Экстра» - она более чистая).
6. Глицерин (продается в аптеках, флаконы по 25-40 мл).

Для приготовления и проведения тестов удобно использовать стеклянные флакончики из-под пенициллина, одноразовые шприцы на 2 и 10 мл.

Реактив №1:
К 15 мл воды добавить 5 мл концентрированной серной кислоты. Раствор охладить до комнатной температуры (!). Добавить 250 мг аммония молибденовокислого (при недостаточной чувствительности теста использовать 350 мг). Размешать до полного растворения. Пользоваться не ранее, чем через 1 час (лучше через сутки).

Реактив №2:
Его можно приготовить растворением хлорида олова (II) в глицерине, но эту соль можно купить только в специализированных магазинах или поискать в лабораториях. Также можно получить растворением металлического олова в избытке соляной кислоты. Реакция идет с выделением водорода. В наличии этих веществ не было и пришлось использовать более доступные, правда, процесс приготовления немного усложнился.

1. Растворить 300 мг медного купороса и 500 мг натрия хлорида в 3 мл воды (Раствор цвета морской волны)
Изображение

. Добавить припой ПОС-61 около 1 грамма. Можно использовать в реакции металлическое олово, в этом случае в конце реакции останется бурый осадок.
3. Сразу после второго этапа добавить 3 капли серной кислоты (конц.), пробирку помешивать до исчезновения окраски раствора и выпадения черного осадка. Реакция проходит полностью за 5-10 минут. Оставить на 30 минут для отстаивания. (Раствор быстро обесцвечивается с выпадением бурого осадка металлической меди, затем осадок становится почти черным из-за выпадения солей свинца).
4. Шприцом аккуратно забрать 2 мл жидкости без осадка, перелить в чистый стеклянный сосуд, добавить 2 мл глицерина.
5. Выпаривать на водяной бане при 100оС 10 минут (В домашних условиях подержать стеклянную емкость в небольшом количестве кипящей воды, я использовал металлическую кружку)
6. Довести объем до 10 мл глицерином и охладить до комнатной температуры (Получившийся раствор прозрачный).

Определение:
1. Налить в пенициллиновый флакончик 10 мл исследуемой воды.
2. Добавить 2 капли реактива №1, перемешать в течение 15-20 секунд.
3. Добавить 1 каплю реактива №2, перемешать.
4. Окраска развивается быстро, через 15-20 секунд сравнить окраску раствора со шкалой. Окраска более интенсивная, если смотреть на флакончик сверху, уровень жидкости (оптический слой) при этом 3,5 см. Шкала сравнения (см. ниже) также составлена для рассматривания флакончика сверху.
Добавлено 09.02.2008 года:
При длительной эксплуатации этого теста выявлено, что первый реактив может храниться более года, а второй портится довольно быстро. В лучшем случае его хватает на 3-4 месяца использования, а обычно меньше. Поэтому второй реактив был изменен. Приготовить его значительно проще, понадобится металлическое олово или припой (ПОС-61) и хлорид натрия (поваренная соль).
Реактив №2: Олово следует обработать напильником для получения мелкого порошка и смешать с поваренной солью. Олова надо совсем незначительное количество и точных пропорций придерживаться необязательно, «на глазок» смешать порошок олова или припоя с хлоридом натрия в пропорции 1:20. Должна получиться сыпучая смесь светло-серого цвета. Поваренную соль лучше взять мелкокристаллическую не йодированную. Дополнительно ее можно перетереть ложкой до мелкой пыли.
Определение с таким реактивом будет выглядеть так: К 10 мл исследуемой воды добавить 2 капли реактива №1, закрыть пробкой и перемешать. Добавить 20-30 мг порошка (мерная ложечка от нитратных тестов), закрыть пробкой и перемешать до полного растворения хлорида натрия. Олово останется в виде взвеси. Полностью окраска развивается в течение 1-2 минут. Сравнивать окраску со шкалой необходимо через 2 минуты. Первый реактив и цветовая шкала остаются прежними.
Также появилась возможность использовать вместо серной кислоты азотную. Чувствительность теста и методика определения фосфатов не изменились. Приготовить первый реактив с азотной кислотой можно так:
Реактив №1 (с азотной кислотой): К 15 мл добавить 7 мл концентрированной азотной кислоты (61%) и 350 мг аммония молибденовокислого. Размешать до полного растворения. реактивом лучше пользоваться на следующие сутки.

Калибровка:
Для более точных результатов любой тест перед использованием необходимо откалибровать. При этом полезно составить свою шкалу сравнения.
Стандартный раствор фосфатов можно приготовить растворением монофосфата калия (КН2РО4). Перед взвешиванием соль фосфата сушить в течение 2 ч при 105 0С (до постоянной массы), охладить в эксикаторе. Приготовить раствор, содержащий 0,1 г/л соли фосфата (0,1433 г в 1л). Срок хранения 3 месяца в холодильнике. Для проведения калибровки раствор разбавить.

Менее точно можно откалибровать по доступному удобрению – нитрофоске (фосфор – 10%):
1 грамм нитрофоски растворить в 500 мл воды.
1 мл такого раствора будет содержать 0,61 мг/мл фосфатов.
Далее 1 мл этого раствора растворить в 300 мл воды - получится концентрация 2 мг/л. Разбавлением этого раствора можно составить шкалу (1 мг/л = 5 мл раствора + 5 мл воды, 0,5 мг/л = 2,5 мл +7,5 мл соответственно, 0,2 мг/л = 1 мл + 9 мл, 0,1 мг/л = 0,5 мл + 9,5 мл).

Ниже на фото - флакончик с результатом измерения концентрации фосфатов 1 мг/л, а также шкала в диапазоне 0-2 мг/л, которая получилась после обработки фотографий с реальными тестами. Интенсивность окраски может сильно отличаться на разных мониторах, поэтому желательно составить собственную шкалу или подкорректировать имеющуюся (яркость, контраст, оттенок) для более точного совпадения с вашими результатами.
Изображение
Изображение
P.S.
1. Для приготовления реактивов вместо концентрированной серной кислоты можно использовать электролит для кислотных аккумуляторов (плотность 1,27-1,28). При плотности 1,28 в одном литре электролита содержится 285 мл серной кислоты. При приготовлении реактива №1 пропорция будет следующей: 2,5 мл воды и 17,5 мл электролита с плотностью 1,28 г/см3. При приготовлении реактива №2 вместо 3 капель концентрированной серной кислоты добавить 10 капель электролита с плотностью 1,28 г/см3.
2. При приготовлении реактивов ошибка в измерениях массы и объема 5-10% существенно не влияет на результат.
3. Стеклянную посуду, в которой проводятся измерения, следует периодически промывать этиловым спиртом, так как восстановленная фосфоромолибденовая кислота очень хорошо пристает к стеклу.
4. При перемешивании воды во время тестирования нельзя прикрывать пробирки пальцем, могут быть неправильные результаты. Удобно использовать резиновые пробки от пенициллиновых флаконов, которые перед тестированием необходимо ополоснуть в исследуемой воде – при выявлении низких концентраций результат будет более корректным, это относится и к другим тестам.
5. При работе с кислотами соблюдайте осторожность. КИСЛОТУ ЛИТЬ В ВОДУ! Если кислота попала на кожу – обильно промойте водой и раствором пищевой соды.
6. Храните все тесты в недоступном для детей месте.

Огромное человеческое спасибо господину Юсупову (jusupoff) за материал выложенный на бескрайние просторы интернета, да еще и в свободном доступе. :thank_you
Человеку свойственно ошибаться, и он пользуется этим свойством часто и с удовольствием.
Аватара пользователя
smirnov.alexandr
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:5104
Зарегистрирован: 12 мар 2012, 22:51
Откуда: Живу в аквариуме вместе с рыбами
Cпасибо сказано: 42
Спасибо получено: 911 раз в 778 сообщениях
Медали: 9
За активность (1) За уникальный материал (1) За вклад в развитие (1) За помощь (2) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Советник по общим вопросам (1)
Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Саня

За это сообщение пользователю smirnov.alexandr "Спасибо" сказали
VoRoN_2, Паразит, туманность, Тильда

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение Aurzoon » 15 сен 2012, 23:24

Комментарий по первому варианту:
раствор молибденовокислого начинает портиться примерно через три недели после приготовления (начинает приобретать голубоватый оттенок).

Возьму серную кислоту - сделаю второй вариант, обещано, что он куда более долго хранится.
Аватара пользователя
Aurzoon
Свой
Свой
 
Сообщения:264
Зарегистрирован: 03 авг 2012, 12:20
Откуда: Калининград
Cпасибо сказано: 0
Спасибо получено: 39 раз в 38 сообщениях
Медали: 1
За активность (1)
Имя: Станислав

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение VoRoN_2 » 09 авг 2016, 18:58

Очень даже интересно...
Жаль фоток нет :(
Аватара пользователя
VoRoN_2
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:2139
Зарегистрирован: 28 авг 2015, 18:09
Откуда: Москва
Cпасибо сказано: 1408
Спасибо получено: 822 раз в 503 сообщениях
Медали: 6
За активность (1) За дружелюбие и отзывчивость (1) За помощь (1) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Павел

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение smirnov.alexandr » 09 авг 2016, 19:15

Ну когда то были фотки, пока сервак не упал. А где ты это вообще нашел? :-D
Человеку свойственно ошибаться, и он пользуется этим свойством часто и с удовольствием.
Аватара пользователя
smirnov.alexandr
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:5104
Зарегистрирован: 12 мар 2012, 22:51
Откуда: Живу в аквариуме вместе с рыбами
Cпасибо сказано: 42
Спасибо получено: 911 раз в 778 сообщениях
Медали: 9
За активность (1) За уникальный материал (1) За вклад в развитие (1) За помощь (2) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Советник по общим вопросам (1)
Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Саня

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение SERGLEV » 09 авг 2016, 19:19

Нормальный ответ)))))))))))))) сам выкладывал, а теперь я не я)))))))))))))))
Аватара пользователя
SERGLEV
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:1045
Зарегистрирован: 02 мар 2013, 15:32
Cпасибо сказано: 184
Спасибо получено: 346 раз в 268 сообщениях
Медали: 5
За активность (1) За дружелюбие и отзывчивость (1) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Советник по общим вопросам (1)
  Россия
Имя: Сергей

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение smirnov.alexandr » 09 авг 2016, 19:29

SERGLEV писал(а):сам выкладывал, а теперь я не я)))))))))))))))
:-D :-D :-D :-D :-D Хоть убей не помню. :-D :-D :-D :-D
Человеку свойственно ошибаться, и он пользуется этим свойством часто и с удовольствием.
Аватара пользователя
smirnov.alexandr
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:5104
Зарегистрирован: 12 мар 2012, 22:51
Откуда: Живу в аквариуме вместе с рыбами
Cпасибо сказано: 42
Спасибо получено: 911 раз в 778 сообщениях
Медали: 9
За активность (1) За уникальный материал (1) За вклад в развитие (1) За помощь (2) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Советник по общим вопросам (1)
Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Саня

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение VoRoN_2 » 09 авг 2016, 20:15

smirnov.alexandr писал(а): А где ты это вообще нашел? :-D


Ну так когда ты мне на пальцах :m: всё разъяснил, я полез в инет за дополнительной инфой... Вот и наткнулся..... :-D
Кстати щас посмотрел, у меня нет этого теста. Буду искать. Хотя чё искать то, на птичке наверняка есть,только когда теперь туда попаду?????? :head:
Аватара пользователя
VoRoN_2
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:2139
Зарегистрирован: 28 авг 2015, 18:09
Откуда: Москва
Cпасибо сказано: 1408
Спасибо получено: 822 раз в 503 сообщениях
Медали: 6
За активность (1) За дружелюбие и отзывчивость (1) За помощь (1) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Павел

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение smirnov.alexandr » 09 авг 2016, 23:17

Купи тест в магазине. Не думаю, что по цене какая нибудь разница будет
Человеку свойственно ошибаться, и он пользуется этим свойством часто и с удовольствием.
Аватара пользователя
smirnov.alexandr
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:5104
Зарегистрирован: 12 мар 2012, 22:51
Откуда: Живу в аквариуме вместе с рыбами
Cпасибо сказано: 42
Спасибо получено: 911 раз в 778 сообщениях
Медали: 9
За активность (1) За уникальный материал (1) За вклад в развитие (1) За помощь (2) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Советник по общим вопросам (1)
Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Саня

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение туманность » 09 авг 2016, 23:43

Прошу прощения, имею теоретический вопрос. Где брать кислоты? Уксусная положительно(стоятельно) в холодильнике имеется. Пищевая, но кислота. А прочие? Заказывать где-то специально? И дистиллированную воду тоже откуда взять?
Аватара пользователя
туманность
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:2896
Зарегистрирован: 28 июл 2015, 11:18
Откуда: Пенза
Cпасибо сказано: 598
Спасибо получено: 317 раз в 280 сообщениях
Медали: 5
За активность (2) За позитив (1) Старая гвардия (1) Защитник форума (1)
  Россия
Имя: Света

Re: Самодельный тест на фосфаты

Сообщение smirnov.alexandr » 10 авг 2016, 22:47

туманность писал(а):И дистиллированную воду тоже откуда взять?
Из автомагазина :-D :-D :-D
Остальное в магазине юного химика :-D :-D :-D
Человеку свойственно ошибаться, и он пользуется этим свойством часто и с удовольствием.
Аватара пользователя
smirnov.alexandr
Житель форума
Житель форума
 
Сообщения:5104
Зарегистрирован: 12 мар 2012, 22:51
Откуда: Живу в аквариуме вместе с рыбами
Cпасибо сказано: 42
Спасибо получено: 911 раз в 778 сообщениях
Медали: 9
За активность (1) За уникальный материал (1) За вклад в развитие (1) За помощь (2) Старая гвардия (1) Защитник форума (1) Советник по общим вопросам (1)
Форумчанин года (1)
  Россия
Имя: Саня

За это сообщение пользователю smirnov.alexandr "Спасибо" сказали
туманность

След.

Вернуться в Очумелые ручки

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 2